小型凍干機憑借其低溫脫水、保留物料活性的優(yōu)勢，廣泛應用于生物制藥、食品保鮮及科研實驗等領(lǐng)域。為幫助用戶規(guī)范操作、提升凍干效率，本文以實驗室常用-50℃型凍干機為例，系統(tǒng)梳理從物料準備到設(shè)備維護的全流程要點。
一、操作前準備：物料與設(shè)備的雙重檢查
1.物料預處理
①分裝控制：將待凍干物料（如溶液、懸浮液）分裝至淺口培養(yǎng)皿或?qū)Ｓ脙龈善浚好婧穸炔怀^1.5cm，確保傳熱均勻；
②預凍處理：將分裝好的物料置于-40℃冰箱預凍4-6小時，直至全部固化，避免直接放入凍干機導致冰晶過大破壞細胞結(jié)構(gòu)；
③含水量控制：高糖、高蛋白物料需添加保護劑（如海藻糖），防止凍干過程中塌陷。
2.設(shè)備檢查與預冷
①檢查真空泵油位是否在油鏡中線以上，冷阱溫度是否降至-50℃以下；
②開啟設(shè)備空載運行30分鐘，測試真空系統(tǒng)密封性（目標真空度≤10Pa）。
二、凍干過程：分階段精準控制
1.冷凍階段（Primary Drying）
①將預凍好的物料快速轉(zhuǎn)移至冷阱內(nèi)，關(guān)閉艙門并啟動真空泵；
②維持冷阱溫度-50℃、真空度10-30Pa，持續(xù)12-24小時（依物料厚度調(diào)整），此階段去除90%以上游離水。
2.解析干燥階段（Secondary Drying）
①逐步升高擱板溫度至25-30℃，真空度保持5-10Pa，持續(xù)4-8小時；
②通過紅外測溫儀監(jiān)測物料表面溫度，避免過熱導致活性成分失活。
3.終止判斷標準
①觀察冷阱內(nèi)無新冰霜生成；
②物料溫度與擱板溫度趨近；
③真空度穩(wěn)定且無波動。
三、停機與后處理：細節(jié)決定成品質(zhì)量
1.泄壓取樣
①先關(guān)閉真空泵，緩慢充入干燥氮氣至常壓，防止物料吸濕；
②使用鑷子輕取凍干塊，避免劇烈震動導致粉化。
2.設(shè)備清潔與維護
①用75%酒精擦拭冷阱內(nèi)壁及擱板，去除殘留物；
②定期更換真空泵油（每50次運行或3個月），防止油質(zhì)劣化影響真空度；
③長期停用時，保持冷阱干燥并斷電保存。
結(jié)語
小型凍干機的操作需兼顧“低溫、真空、控溫”三大核心要素。通過嚴格遵循預處理、分階段干燥及規(guī)范停機流程，可顯著提升凍干效率與成品質(zhì)量。實驗表明，優(yōu)化后的操作流程可使生物制劑活性保留率提升至92%以上，為科研與生產(chǎn)提供可靠保障。
